1. 实验目的：消解牛奶样品，测试评价ds-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品的消解效果。
2. 实验时间： 2017年
3. 验证项目：牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器：ds-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司； 检测仪器：石墨炉原子吸收分光光度计； 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、hf酸均为gr级，超纯水为一级水；
ds-72全自动石墨消解仪
5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样5g，置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸9ml，高氯酸1ml，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：镉铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解完全，样品用1%的硝酸溶液定容。 汞前处理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流盖，110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化完全。
6. 实验结果和结论
表1镉实验结果记录表
样品编号
cd(mg/kg)
pb(mg/kg)
hg(mg/kg)
as(mg/kg)
加标浓度
2.000
40
3
15
空白
-0.025
0.000
0.064
0.00
样品-1
0.397
0.840
0.336
-0.51
样品-2
0.478
0.978
0.268
-0.75
加标-1
2.541
37.692
2.986
12.99
加标-2
2.369
39.858
4.074
15.02
加标-3
2.390
37.577
3.462
14.61
加标-4
2.404
36.829
3.326
14.94
加标-5
2.245
40.759
3.504
14.07
加标回收均值（%）
99.64
94.26
104.48
98.91
rsd
5.3
4.4
12.6
5.6
检测用仪器
石墨炉原子吸收分光光度计
石墨炉原子吸收分光光度计
测汞仪
原子荧光分光光度计
7.总结
ds-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标gb5009.12-2010食品中铅的测定，gb 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定，gb 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。
8. 结论
6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好，回收率满足实验的要求。接下来优化方向：1，提高消化温度；2，缩减消化时间；3，控制好消化过程中的操作。