牛奶重金属消解解决方案-全自动石墨消解仪

1. 实验目的:消解牛奶样品,测试评价ds-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品的消解效果。
2. 实验时间: 2017年
3. 验证项目:牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器:ds-72全自动消解系统,广州格丹纳仪器有限公司; 检测仪器:石墨炉原子吸收分光光度计; 试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、hf酸均为gr级,超纯水为一级水;
ds-72全自动石墨消解仪
5. 实验方法
(1)样品预处理:取液体试样5g,置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸9ml,高氯酸1ml,放置过夜;
(2)全自动消解系统消解设定程序:镉铅砷前处理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应一段时间,再加入高氯酸升温至180℃,使高氯酸充分和有机物反应,然后升温至205℃,将高氯酸赶出,消解终点样品无色透明的液体,样品全部消解完全,样品用1%的硝酸溶液定容。 汞前处理方法:采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式,加玻璃三角漏斗式回流盖,110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化完全。
6. 实验结果和结论
表1镉实验结果记录表
样品编号
cd(mg/kg)
pb(mg/kg)
hg(mg/kg)
as(mg/kg)
加标浓度
2.000
40
3
15
空白
-0.025
0.000
0.064
0.00
样品-1
0.397
0.840
0.336
-0.51
样品-2
0.478
0.978
0.268
-0.75
加标-1
2.541
37.692
2.986
12.99
加标-2
2.369
39.858
4.074
15.02
加标-3
2.390
37.577
3.462
14.61
加标-4
2.404
36.829
3.326
14.94
加标-5
2.245
40.759
3.504
14.07
加标回收均值(%)
99.64
94.26
104.48
98.91
rsd
5.3
4.4
12.6
5.6
检测用仪器
石墨炉原子吸收分光光度计
石墨炉原子吸收分光光度计
测汞仪
原子荧光分光光度计
7.总结
ds-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示,可以达到平板湿法消化的效果,在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标gb5009.12-2010食品中铅的测定,gb 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,gb 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。
8. 结论
6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好,回收率满足实验的要求。接下来优化方向:1,提高消化温度;2,缩减消化时间;3,控制好消化过程中的操作。