离子色谱的分离原理及日常维护

  离子色谱仪是离子检测的重要设备,其结构简单,操作方便,是我们必须学会如何使用的一种仪器,在学习使用操作之前,清晰理解它的分析原理和一些常识性知识是非常必要的,这可以帮助我们更好的学习使用离子色谱仪。
  什么是离子色谱 ?
  利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离,具有 + 或 – 电荷的元素)的方法。ic主要分离极性和部分弱极性的化合物。
  阴离子:cl-,no2-,so42-,cro42-
  阳离子:na+,nh4+,ca2+,fe3+
  离子色谱的基本构成
  离子色谱系统主要由:进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。
分离方式
  离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(hpic)、离子排斥色谱(hpiec)和离子对色谱(mpic)。3种分离方式各基于不同分离机理。hpic的分离机理主要是离子交换,hpiec主要为离子排斥,而mpic则是主要基于吸附和离子对的形成。
  离子交换色谱
  高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何ph范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。
  硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在ph2-8范围内使用。
  离子交换色谱是最常用的离子色谱。
离子排斥色谱
  它主要根据donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化h型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
反相离子对色谱
  目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚,仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。
  1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离。
  2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。
  3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。
如何获得可靠的分析结果
  了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素
  配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度
  了解所使用的预处理方法的优/缺点
  仪器应进行例行保养
  影响色谱分析的各种条件
  色谱柱、淋洗液的温度
  淋洗液的浓度与组成
  淋洗液的流速
  淋洗液中的杂质
  检查是否有气体泄漏
  检查是否有液体泄漏
  记录使用的色谱条件
  清洗色谱柱
  应分别清洗保护柱与分离柱
  如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前
  溶液流动方向 : 保持 → 方向

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