仪器触及的密闭性问题
1.气质联用仪是一个气体运转的体系,因此仪器的密封性适当重要。
(1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不可。
(2)垫圈要松紧适宜,太松会有漏气的危险,太紧则会压碎垫圈,每次替换色谱柱时需求替换新的密封垫圈。
(3)清洗离子源时翻开腔体后要留意其密封性。
2.色谱柱的运用与保存
(1)色谱柱运用时应留意阐明书中标明的相当低和相当高温度,不能超过色谱柱的温度上限运用,否则会形成固定液丢失,还可形成对检测器的污染。要设定相当高答应运用温度,如遇人为或不明原因的俄然升温,gc会主动中止升温以维护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液形成损害,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两头插在不必的进样垫上,如果仅仅暂时拆下数日则可放于干燥器中。
(3)色谱柱的装置
色谱柱的装置应按照阐明书操作,切开时运用专用的陶瓷切片,切开面要平坦。不同标准的毛细管柱选用不同巨细的石墨垫圈,留意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所运用的衬管而定,仪器公司供给了专门的比对东西,相同,进入质谱一端的毛细管长度也需求用仪器公司供给的专门东西比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易形成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱结尾刺进盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值适当。禁止无载气通过期高温烘烤色谱柱,避免形成固定液被氧化丢失而损坏色谱柱。
3.离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的东西及试剂,然后翻开机箱,当心肠拔开与离子源衔接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。留意整个操作过程一要当心谨慎,二要避免尘埃进入腔体。将离子源各组件别离,在离子源的一切组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需求用氧化铝擦拭,将600意图氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦拭,重点擦拭上述组件 的内外表,即离子的通道。氧化铝擦拭结束后,用水冲净,然后别离用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先装置好预杆、四极杆,最后当心装回离子源,盖好机箱,清洗结束。