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冻干机操作的般过程:
1、先将冻干机正确连接;
2、将物料放入物料盘(液体直接注入物料盘,固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上);
3、将物料盘放在冻干机隔板上,物料盘和隔板完重合。将温度探头放入物料盘与物料充分接触,以减少样品温度与实际温度的误差;
4、关上门板,将门板手柄锁紧;
5、通电开机,输入开机密码,进入监控界面;
6、在监控界面,点击总目录,进入总目录;
7、再总目录界面,点击用户参数,进入用户参数界面;
8、在用户参数界面,可设定段数、每段温度和时间,完成用户冻干程序设置;
9、返回控制界面,通过触摸屏打开控温、制冷开关,开启制冷系统和控温系统,物料温度遵照冻干程序设定值变化。冻干程序中,阶段1为预冻阶段。此阶段是用来将物料温度降低到共晶点以下,确保物料完冻结,为空冷冻干燥做好准备;
10、预冻阶段结束后,进入开始干燥阶段(冻干程序阶段2以及后续各阶段),通过触摸屏打开空泵开关,开启空泵,在冻干机腔体内部制造空环境,对物料进行干燥处理。在打开空泵前,需确认排水阀和充气阀完关闭。
11、当所有冻干程序阶段均已完成,表明空冷冻干燥结束*。先将充气阀打开,再关闭空泵开关,然后依次关闭控温、制冷开关,关闭整机电源,并拔下主机电源。待冻干机腔体内外气压平衡后,尽快取出物料、密封包装或进行下道工序处理。
12、打开排水阀,通过自然通风或者电吹风给冷阱除霜。待水排尽后,清洁冻干机,为下次冻干处理做好准备。
哪些因素会影响冷冻干燥机的质量?
、冻干面积
冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,fd-1a-50型冻干机的冻干面积为0.12㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.2公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:a(面积,㎡)=v(体积,m3)/h(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需选用板层负荷面积为0.12㎡的冻干机。
二、冷阱温度
冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于些容易冻干的产品,冷阱温度为-80℃的冻干适用于些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-50℃左右是理想的选择。
三、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的温度。例如,冷阱温度≤-50℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-50℃的时间应不大于1小时。
四、限空度
限空度体现冻干机的泄漏情况及空泵的抽气效率。冻干箱的空度,过去的观点认为空度是越高越好,现在的观点认为空度应在个合理的范围之内。空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载限空度应达到15pa以上。
五、抽空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15pa。
六、板层温度均匀性及平整度
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀致。四环冻干机中lgj-50c型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度致性稍差。但总体而言,用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。
七、控制系统
冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
冻干机在线清洗cip覆盖率
(1)在整个冻干腔体的内表面喷洒层维生素b2水溶液,浓度为15 mg/l,特别注意难以清洗部位(如管口,箱体部和板层下方)要喷酒完。开启用水,启动cip循环,完成cip后,用荧光灯照射检查腔体内表面,寻找是否留有维生素b,荧光物部位,进行3次重复的测试。
(2)合格标准。cip清洗后的腔体内部表面无可见荧光物,清洗覆盖率(参考药用空冷冻干燥机行业标准jb/t20032-2012)。
冻干机有哪几种速冻工艺?
浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度快。
风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到定的温度。
直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
空制冷法:利用抽空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到定的温度。
为物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,升华正常进行,必须使箱内空度低于某温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。
由于冻干机冻干过程较复杂,且工作状态范围较窄,稍有不慎便会造成冻干品质量下降,因此要求采用自控系统。冻干机自控系统设计要求操作简便,从物料放入按钮开机,速冻空升华干燥气呵成,提示冻干完成后关机出料。有关的温度、压力控制点要心选择、合理控制,速冻、空保持、加热的关联应控制恰当,针对不同的物料设置工艺曲线。
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