那如何检测药物中痕量的亚硝胺类杂质?安捷伦可为您提供 8 种常见亚硝胺类化合物同时检测的方法,该方法基于液相色谱三重四极杆质谱联用( 1290uhplc/6470qqq ),可实现8种亚硝胺快速、准确、高灵敏度的检测。
亚硝胺类化合物实验攻略
色谱质谱实验条件
mrm参数
实验结果
灵敏度
8 种常见亚硝胺(包括 nmda)可实现高灵敏度检测,检测限可达 0.1 µg/l,完全满足药物中痕量亚硝胺残留的检测要求。
重现性
安捷伦液质联用具有良好的重复性,各化合物的相对标准偏差均在 5% 以内( n=6 )。
线性范围
在 0.1~200 µg/l 浓度范围内,各化合物具有良好的线性关系。ndma 的线性回归系数( r2 )大于 0.998。
实际样品检测与添加回收率
市场上购得进口缬沙坦胶囊和国产缬沙坦氢氯噻嗪片,经检测均不含 8 种亚硝胺。以两种药物作为空白,分别添加以 api 计 0.1 µg/g 和 1µg/g 的 8 种亚硝胺,经前处理后进样检测,计算回收率在 80~110% 之间。
在安捷伦液质联用系统上可实现药物中 8 种亚硝胺类基因毒性杂质的快速高灵敏度检测,检测下限可达 0.1 µg/l,在 0.1~200 µg/l 浓度范围内,各化合物具有良好的线性关系,在实际样品检测中加标回收率在 80~110% 之间,完全满足药物中痕量亚硝胺残留的检测要求。
本文实验所用仪器为 agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,该系统配备新型离子光学元件、碰撞池和检测器,具有更高的灵敏度,为实验室中同时定量、筛查和确证分析提供了一种快速稳定的解决方案。